?、?氮吹儀安裝好后,底盤(pán)支撐在恒溫水浴內,先打開(kāi)水浴電源,再設定水浴穩定。此時(shí)水浴開(kāi)始加熱。
?、?提升氮吹儀,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,并由托盤(pán)托起,其中托盤(pán)和定位架高低可根據實(shí)驗樣品試管的大小調整。
?、?再打開(kāi)流量計針閥,氮氣經(jīng)流量計和輸氣管到達配氣盤(pán),配氣后送往各樣品位上方的針閥管。
?、?然后,通過(guò)調節針閥管針閥,氮氣經(jīng)針閥管和針頭吹向液體樣品試管,可通過(guò)調整鎖緊螺母可以上下滑動(dòng)針閥管,調整針頭高度,以樣品表面吹起波紋,樣品又不濺起為好。
?、葜恍璺庞谒≈?,直到蒸發(fā)濃縮完成即可。
操作人員使用之前,應當熟悉工程流程和步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會(huì )事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過(guò)程等環(huán)境條件。
2.1打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。
2.2設定水浴溫度。按溫度設定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊第一個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3.1將氮吹儀提升到高位置,并鎖緊。
3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm。調整支撐托盤(pán),使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán)。
3.3安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
3.4打開(kāi)氮氣瓶,調節流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì )把管路沖開(kāi)。調節流量計至所需壓力。
3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調整:擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調整好高度,擰緊鎖緊螺母。
3.6打開(kāi)所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉1/8到1/6圈即可,不要旋轉幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應按順時(shí)針旋轉。
3.7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
3.8調節流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調流速。并監測供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調節流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺。
3.9連續汽化直至完成。根據非干性邊界點(diǎn)要求,必須監測汽化,到達所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
3.10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
3.11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。
3.13關(guān)掉流量計和流量閥。
3.14關(guān)掉水浴電源。
3.15卸下不銹鋼針頭。